Анализ газообразных проб и сжиженного газа.
Анализ природного газа на одной колонке с применением системы А (Метод IP345)
Необходимый набор оборудования для этого метода содержит
газовый хроматограф 3800
с возможностью охлаждения термостата до температуры ниже комнатной жидким азотом
или углекислотой. Ввод пробы производится через 8-и портовый кран, в котором
совмещены функции инжектирования пробы и обратной продувки. Хроматограф
укомплектован последовательно совмещенными детектором по теплопроводности и
пламенно-ионизационным детектором с возможностью автоматического переключения в
ходе анализа. Элементные и неорганические газы детектируются детектором по
теплопроводности. Дополнительный пламенно-ионизационный детектор вводится по
требованию IP345 для высокочувствительного детектирования углеводородов от этана
до тяжелых углеводородов в виде С6+. Разделение производится на насадочной
колонке HayeSep R.
Схема анализатора природного газа система А
Хроматограмма природного газа без обратной продувки и с начальной температурой анализа -50 С (разделение кислорода и азота)
Хроматограмма природного газа с обратной продувкой С6+ и начальной температурой анализа +70 С.
Анализ природного газа и нестабильного газового конденсата (Методы GPA 2261 и 2177)
Для общего одноканального анализа применяются три колонки: молекулярные сита (разделение кислорода и азота), короткую колонку DC-200 для отделения тяжелых углеводородов от легких и длинную колонку DC-200 для отделения воздуха, СО2, H2S и легких углеводородов от С1 до С5. Одновременный ввод пробы в 2 колонки (молекулярные сита и короткую DC-200) обеспечивается 10-и портовым краном. Колонки подключены к 12-и портовому крану, обеспечивающему переключение колонок DC-200 и обратную продувку С6+. Ввод нестабильных жидкостей производится через двухуровневый кран для ввода жидких образцов под давлением. Система выполнена на базе хроматографа 3800.
Схема анализатора природного газа и нестабильного газового конденсата
Хроматограмма природного газа с добавлением 1000 ppm сероводорода.
Расширенный анализ природного газа и нестабильного газового конденсата (Методы GPA 2186 и 2286)
Расширенный анализ предполагает деление группы С6+ на компоненты, что может обеспечить ценную информацию для тяжелых природных газов. В этом случае загрузка пробы происходит через 14-и портовый кран одновременно в три колонки. Две части пробы направляются в набивные колонки с молекулярными ситами, а третья, через инжектор со сбросом, в капиллярную колонку. Таким методом определяются элементные газы (азот, кислород), неорганические газы (СО2, Н2S) и углеводороды от С1 до С9+. Для введения нестабильного газового конденсата применяется 8-и портовый кран с двумя пазами для пробы. Ввод происходит в колонку с пористым полимером и в капиллярную колонку, Молекулярные сита не применяются, так как нет необходимости разделения кислорода и азота. Система выполнена на базе хроматографа 3800.
Схема хроматографа для расширенного анализа природного газа и нестабильного газового конденсата
Хроматограмма расширенного анализа природного газа с добавлением 500 ppm
сероводорода.
Одноканальный анализ газа очистки
Анализ газа очистки состоит из двух независимых определений, разбросанных во времени применением задерживающей колонки так, чтобы получить одну общую хроматограмму. Ввод пробы происходит одновременно в две колонки через 10-и портовый кран. Применяются колонка с пористым полимером и колонка с молекулярными ситами последовательно и капиллярная колонка PLOT, установленную через капиллярный инжектор с системой сброса пробы. Детектирование производится детектором по теплопроводности и ПИД, установленными последовательно с возможностью автоматического переключения в процессе анализа. Система выполнена на базе хроматографа 3800.
Схема хроматографа для одноканального анализа газа очистки.
Хроматограмма синтетической смеси, имитирующей газ очистки
Двухканальный анализ газа-очистки
Двухканальный метод предусматривает применение двух детекторов по теплопроводности: один с аргоном в качестве газа-носителя для лучшего определения водорода и определения гелия, другой с гелием для определения остальных компонентов. Для определения углеводородов применяется дополнительный ПИД. Для удаления тяжелых компонентов может быть установлен дополнительный 4-х портовый кран. Система выполнена на базе хроматографа 3800.
Схема хроматографа для двухканального анализа газа очистки
Хроматограмма газа очистки.
Трехканальный анализатор газа очистки
Наиболее удачная схема, использующая 3 независимых канала - для определения углеводородов от С1 до С5 и композита С6+; для анализа водорода; для анализа других перманентных газов (азот, кислород, окись и двуокись углерода, сероводород). Время аналитического цикла - 35 мин, чувствительность - 0.01% (по сероводороду - 0.05%). Определение углеводородов осуществляется на ПИД, прочих компонентов - на 2-х независимых ДТП.
Анализ трансформаторных газов (методы ASTM D3613, D2945 и D3612)
Определение водорода, азота, кислорода, метана, этана этилена и ацетилена в газе, выделяющемся из трансформаторных жидкостей. Определение производится на катарометре, в качестве газа-носителя используется аргон. Для повышения чувствительности определения CO и углеводородов используется ПИД. CO определяется на ПИД после каталитической конверсии в метан на встроенном никелевом "метанизаторе". Чувствительность по углеводородам лучше, чем 1 ppm, объем газовой петли - 250 мкл. Анализ проводится в изотермическом режиме при 70 С, время анализа - 9 мин (тяжелые "хвосты" убираются путем автоматического переключения в режим обратной продувки).
Анализатор на базе газового хроматографа СР 3800 обеспечивает анализа СО и
СО2 на следовом уровне (лучше, чем 100 ppb в различных углеводородных матрицах,
лучше, чем 1 ppm в чистых газах, таких как водород, гелий или азот). Время
анализа 15 мин. Анализатор полностью автоматический, все параметры анализа
(температуры, газовые потоки и т.д.) выставляются на фабрике, таким образом,
прибор приходит к пользователю с загруженным методом
Анализатор перманентных газов
Анализатор предназначен для определения кислорода, азота, сероводорода, СО,
СО2, метана, этана, этилена, ацетилена в различных газообразных матрицах с
давлением до 3 атм. и комнатной температурой. Кислород и аргон выходят одним
пиком. Чувствительность анализатора - 0,01% индивидуального газа по всем
перечисленным компонентам, кроме сероводорода (для сероводорода - 0,05%).
Анализатор легких углеводородов
Применяется для анализа газообразных проб или проб нестабильной жидкости, содержащих углеводороды. Определяются все насыщенные и ненасыщенные углеводороды и их изомеры от С1 до С6+ в различных пробах, таких как легкие углеводородные фракции, газ после очистки, природном газе, техническом этане, этилене и пропилене и т.д на уровне менее ppm.
Анализ следовых количеств COS и фосфина в сырых нефтях
Газовый хроматограф 3800 с инертной системой ввода пробы и пульсирующим пламенно-фотометрическим детектором (ППФД) позволяет определять аналиты на уровне 0.1 ppm с относительного СКО на уровне 0.005% по COS и 0.03% по фосфину. Это достигается за счет покрытия всех металлических компонентов системы ввода пробы покрытием Silcosteel для уменьшения сорбции аналитов, а также применения газовой петли малого объема (100 мкл) для избежания прегрузки колонки PoraBOND Q 50м х 0.32мм. Высокая чувствительность обеспечивается уникальным детектором ППФД.
Анализ природного газа на портативном газовом хроматографе (методы ISO 6976, ASTM D3588-91, GPA 2172-86)
Определение состава природного газа, его теплотворной способности и ряда физических параметров существенно упрощается при переходе от лабораторного газового хроматографа к портативному ГХ. Использование модуля CP-Sil 5 CB 4м х 0.15мм позволяет определять компоненты от C3 до н-C8, а комплиментарного модуля HayeSep A 25см х 0.15мм - азота, метана, CO2 и C2. Обработка получаемых результатов позволяет расчетным путем определять теплотворную способность природного газа, его плотность, относительную плотность и индекс Вобба. Для обработки используется программное обеспечение Star Workstation с надстройкой MLINK32. Воспроизводимость по калориметрическому значению - на уровне 0.1% (кратковременная), 0.04% по среднесуточным усреднениям. Время аналитического цикла - 40 или 120 сек. Удлинение времени анализа повышает его точность. Наиболее дешевым двухканальным ПГХ является модель 2002 без электронного контроля потоков. Возможен вариант установки прибора в фиксированном месте. В этом случае проба доставляется к месту анализа в пробоотборнике или путем подвода байпаса. Возможна установка многоходового крана для последовательного сканирования различных газовых потоков. При необходимости параллельного определения одорантов (тетрагидротиофен) возможно установка третьего специализированного модуля. Трехканальный ПГХ возможен в варианте моделей 2003 или 4900.
Анализ стабильных жидкостей (нефти и нефтепродукты)
Анализатор Gasohol (методы ASTM D3606, D4815, IP 425, EN13132)
Анализатор на базе газового хроматографа 3800. Предназначен для анализа эфиров (МТБЭ и МТАЭ) и спиртов С1-С4 в бензинах и легких нефтяных фракциях с чувствительностью 100 ppm по каждому компоненту.Анализатор представляет собой двухколоночную систему с применением обратной продувки через инжектор. Анализатор полностью автоматический, все параметры анализа (температуры, газовые потоки и т.д.) выставляются на фабрике, таким образом, прибор приходит к пользователю с загруженным методом.
Анализатор следовых количеств оксигенатов (LowOx)
Предназначен для определения эфиров, спиртов, альдегидов и кетонов (все
оксигенаты, которые имеют температуру кипения до 100 С) на уровне 0.1 ppm в
различных углеводородных матрицах (обычные и сжиженные газы с давлением до 2000
КПа, нестабильный конденсат, жидкости с температурой кипения ниже 250 С). Время
аналитического цикла - 30 мин
Анализ нефти и нефтепродуктов методом имитированной дистилляции (Simulated Distillation, Методы ASTM D2887-93, D3710-93, D5307-92, D5480, IP 406-95 и PM-CF/98, DIN 51.435)
Определение распределения температур кипения нефтяных фракций и нефтепродуктов. Образцы анализируют методом температурно-программируемой газовой хроматографии на колонке, позволяющей разделить углеводороды в соответствии с их температурами кипения. Результаты можно использовать для оценки параметров широкого диапазона процессов очистки нефтепродуктов. Программный пакет SimDist обеспечивает полное программное решение проблемы сбора и обработки информации и проведения процесса имитированной дистилляции. Высокотемпературные металлические колонки CP SimDis Ultimetal 5 и 10м х 0.53мм с различной толщиной фазы позволяют проводить успешный анализ легких нефтей без криогенного охлаждения, необходимого в случае применения насадочных колонок. Возможно конфигурирование приборов на базе хроматографов CP3800 и CP3380 (в капиллярном, насадочном или комбинированном варианте), а также модели CP3900 (в капиллярном варианте без возможности установки криогенного охлаждения термостата колонок). Помимо сконфигурированных хроматографов Varian производит специализированные анализаторы для каждого конкретного метода. Анализаторы используют специализированный инжектор и программное обеспечение AC и полностью тестируются на образцах нефтей до поставки покупателю. В комплект анализаторов включен автосэмплер (8400 или 8410).
Детальный углеводородный анализ
Программный пакет, позволяющий расчетным путем по хроматограмме бензина, полученной на высокоэффективной капиллярной колонке ( CP PIONA 100 м), получить информацию по групповому составу бензина (PONA/PIONA/PNA), компонентному составу бензина в порядке выхода из колонки, исследовательскому октановому числу, давлению паров по Рейду, распределению по длине углеводородной цепи внутри групп углеводородов, распределению по температуре кипения, весовому содержанию водорода в %, весовому содержанию кислорода в %, молярному соотношению углерода и водорода, а так же определению компонентного состава бензинов в соответствии с ASTM D5443-93 и UOP 741-86.
Групповой анализ ароматики в нефтепродуктах (ВЭЖХ, метод IP 391 или EN129216)
Метод предназначен для определения суммарного содержания моно-, би-, три- и тетрациклических ароматических соединений в дизельных топливах и нефтяных дистиллятах. Метод предусматривает использование изократического высокоэффективного жидкостного хроматографа с рефрактометрическим детектором и полярными колонками с аминофазой. Метод реализован на ВЭЖХ ProStar в конфигурации модулей ProStar-210 / ProStar-350 и ручного инжектора Rheodyne. В расширенном варианте в конфигурацию прибора включен универсальный блок CVM 500 с термостатом на 2 колонки и краном обратной промывки колонок, существенно ускоряющим процесс анализа и удаляющим следы более тяжелых фракций, присутствующих в пробе. Дополнительный кран выбора 6-ти колонок позволяет использовать прибор для проведения рутинного анализа без необходимости его переконфигурации.
Определение примесей металлов и фосфора в нефтепродуктах осуществляется на методом пламенной атомной абсорбции или на оптических эмиссионных спектрометрах индуктивно-связанной плазмы. Основной проблемой при работе с пробами такого типа является необходимость их подготовки. Обычно это делается путем озоления матрицы и растворение полученного остатка в водно-кислотной смеси. Особенность спектрометров Varian является возможность долговременной работы с пробами, растворенными в органических растворителях ("вайт спирит", керосин, метил-изобутил кетон и т.п.), или непосредственно с нефтепродуктом путем его прямой аспирации, что существенно упрощает процедуру анализа и повышает производительность лаборатории. Для этого в АА-спектрометрах серии SpectrAA необходима замена прокладок камеры распыления на т.н. "органические кольца", стойкие к воздействию органических растворителей, а в спектрометрах ИСП - замена трубок на стойкие к воздействию кетонов или ароматических растворителей. Для более эффективного дожигания органики в плазме устанавливается блок поддува кислорода AGM-2, а для прямой аспирации легколетучих растворителей - стеклянная водоохлаждаемая камера распыления типа "циклон". Выбор типа ИСП -ОЭС (полихроматорные Vista Pro или MPX, монохроматорный Liberty) диктуется пробопотоком. Наиболее оптимальная схема - с радиальным обзором плазмы. При необходимости повышения чувствительности можно выбирать и приборы с аксиальным обзором, но за счет большого неструктурированного фона необходимо более тщательно составлять аналитическую программу и, возможно, использовать систему деконволюции FACT, входящую в состав программного обеспечения ICP Expert. В этом случае рекомендовано использование приборов Vista.
Официальные методы, требующие применения спектрометров ИСП.
Официальные методы, требующие применения ААС.
Дополнительная информация:
Тел.(095)740-5406