оптико-эмиссионный спектрометр с

Оптико-эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой (ICP-OES) Vista компании Varian

Применяется для определения элементного состава объектов окружающей среды.

Таблица сравнения методов ICP-OES и атомно-абсорбционной спектроскопии с ICP-MS

ICP-OES Vista с параллельной регистрацией всех анализируемых элементов выпускается в 2-х модификациях - Vista Pro и Vista MPX, отличающихся типом детектора и быстродействием.
В обоих случаях прибор может быть сконфигурирован как с радиальным, так и с аксиальным обзором плазмы.

Оптический диапазон – 167 – 785 нм (от 175 нм в случае Vista MPX)
Разрешающая способность пиксела – 2.5 пм.

Типичное оптическое разрешение (пм) на соответствующих элементах

As	188.979 нм	7.5
Мо	202.030 нм	7.6
Zn	213.856 нм	8.4
Pb	220.353 нм	8.6
Cr	267.716 нм	10
Си	327.396 нм	13
Ва	614.172 нм	38

Реальное быстродействие спектрометров:

Vista PRO:

Анализ 73 элементов за 35 сек. (повторность с учетом времени прокачки пробы - 25 сек., времени стабилизации 10 сек., и времени промывки 30 сек)
Анализ 22 элементов в воде по требованиям US EPA – 2’30”, включая 2 30-ти секундных репликата, время промывки 40 сек, а также время прокачки пробы до факела и время стабилизации.
Vista MPX:
Анализ 22 элементов в воде по требованиям US EPA – 4’39”, включая 2 60-ти секундных репликата, время промывки 60 сек, а также время прокачки пробы до факела и время стабилизации. Liberty: Анализ 12-ти элементного стандарта (диапазон от 182 до 769 нм) с воспроизводимостью лучше, чем 0.7% СКО – 2’36” (3 повторности, время интегрирования 1 сек).

Основные технические характеристики оптических эмиссионных ИСП-спектрометров:

RF-генератор

40 МГц с программируемым заданием мощности в диапазоне 0.7-1.7 кВт.
Конструкция генератора обеспечивает передачу более 75% мощности в плазму.
Стабильность передаваемой мощности не хуже 0,1%.
Потребляемая мощность 220 В, до 5.1 кВт.
Аксиальный интерфейс: Водоохлаждаемый конус.

Детектор VistaChip (Vista Pro)

Патентованный детектор VistaChip CCD изготовлен на основе технологии I-MAP
70000 пикселов расположены точно по двумерному образу эшелограммы
Оптический диапазон 167-785 нм,
Детектор термостатирован при -35 °С (трехстадийный термоэлемент Пелтье).
Максимальная скорость считывания пиксела — 1 МГц.
Полное время считывания при полной засветке всех пикселов — 0.8 сек.
Индивидуальная защита пикселов от перегрузки с трехстадийной системой отвода заряда.

Детектор MPX MegaPixel CCD (Vista MPX)

1.12 млн. пикселов размерами 15х15 микрон в двухмерной решетке для полного покрытия спектрального диапазона.
Оптический диапазон 175-785 нм.
Детектор освещается с обратной стороны для избежания затенения активной поверхности пикселов.
Детектор термостатирован при –30 С и расположен в изолированной камере, заполненной аргоном.
Все пикселы имеют индивидуальную трехступенчатую защиту от засветки.

Полихроматор эшелле

Фокусное расстояние 400 мм
Термостатирован при 35 °C.
Проецируемый на детектор спектр создается дифракционной решеткой типа эшелле (94,74 штрихов на мм) и призмой из CaF₂
Полихроматор продувается азотом или аргоном.
Стандартный расход при продуве 0,7 л/мин
Повышенный расход 3 л/мин для работы в диапазоне ниже 189 нм контролируется компьютером.
Встроенный фильтр для продувочного газа входит в стандартную комплектацию.
Периодическая перекалибровка по эмиссионным линиям аргоновой плазмы выполняется автоматически. Этим устраняется необходимость в Hg или Ne лампах, требующих разогрева и периодической замены.

Поджог и обзор плазмы

Система с радиальным обзором Система радиального обзора с вертикальным расположением идеально подходит для областей применения с высоким содержанием растворенных веществ (до 30%), обеспечивая непосредственное удаление избытков тепла и излучения плазмы через зонт вытяжной вентиляции. включает полностью компьютерное управление положением обзора плазмы по вертикали от 0 до 20 мм и по горизонтали + 3 мм для оптимизации чувствительности и минимизации интерференции. Вертикальное положение может контролироваться компьютером в зависимости от длины волны.

Система с аксиальным обзором Горизонтальная плазма с аксиальным обзором идеально подходит для анализов с высокой чувствительностью. По сравнению с радиальным обзором пределы обнаружения выше в 5:10 раз. Система с аксиальным обзором плазмы отличается уникальным интерфейсом с водоохлаждаемым конусом (CCI) с патентованной антидуговой резонансной катушкой AARC, устраняющими явление обзора холодных "хвостовых" областей плазмы. Это снижает интерференцию и улучшает устойчивость к пробам с высоким содержанием твердых веществ (до 5% при непрерывной работе). CCI превосходит альтернативное решение с использованием неэффективной газовой завесы. The CCI обеспечивает расширенный динамический диапазон по сравнению с обычными аксиальными системами. Включает полностью компьютерное управление положением обзора плазмы по осям X, Y.
Поджог плазмы Поджег и тушение плазмы полностью автоматизированы и выполняются под управлением компьютера.

Распыление и ввод проб

Система аксиального ввода пробы отличается стеклянной камерой циклонного действия со стеклянным концентрическим распылителем и цельным кварцевым факелом с удлиненной внешней трубкой для исключения атмосферного влияния. Геометрия факела оптимизирована для высокой точности и чувствительности при низкой мощности и расходе аргона.
Система радиального ввода пробы является идеальной для работы с пробами с высоким содержанием растворенных твердых веществ. Она состоит из двойной распылительной камеры Штурмана-Мастерса и распылителя с V-образной канавкой, изготовленного из инертных полимерных материалов.

Промывка распылительной камеры Система ввода пробы разработана для быстрой промывки. Снижение фонового сигнала на 4-порядка (x 10,000) для большинства элементов достигается менее чем за 45 секунд.

Контроль газовых потоков Газовый поток распылителя - ручной высокоточный регулятор или компьютерный контроль массового потока (MFC).
Газовый поток распылителя 0:1,3 л/мин в интервалах 0,1 л/мин (MFC).
Газовый поток плазмы 0:22,5 л/мин в интервалах 1,5 л/мин.
Вспомогательный газовый поток 0:2,25 л/мин в интервалах 0,75 л/мин.
Перистальтический насос 2- или 3-канальный встроенный 10-роликовый перистальтический насос с полностью компьютерным управлением, включая установку Fast PumpT для повышения производительности. Fast Pump включает насос на полную мощность при отборе пробы в течение заданного периода времени для повышения производительности. 3-канальный перистальтический насос с компьютерным управлением позволяет добавлять реагенты или внутренние стандарты.
Дренаж Перистальтический насос автоматически дренирует распылительную камеру.

ИСП-спектрометр Vista управляется компьютером с использованием программного обеспечения ICP-Expert. Полностью компьютерное управление включает все расходы газов (расход газа через распылитель с контроллером массового расхода как опция), высоту обзора плазмы (радиальный вариант) или позицию факела по осям X-Y (аксиальный), поджиг, мощность генератора, блокировки и контроль вспомогательных функций.

Среди других возможностей программного обеспечения ICP Expert - уникальный алгоритм количественного разделения неразрешенных линий FACT. Обучение программы осуществляется по стандартам произвольных концентраций, а расчет профиля производится в реальном времени, одновременно с интегрированием пика. Благодаря этому при однократной аспирации пробы прибор позволяет определять все ее компоненты, не требуя дополнительных операций. Это особенно важно при измерении быстротекущих процессов, например, - хроматографических или при использовании приставок лазерной абляции. Алгоритм FACT также позволяет компенсировать неструктурированный фон матрицы, возникающий при работе с легколетучими органическими растворителями.

Вернуться

На главную страницу

Дополнительная информация:

E-mail: info@fizlabpribor.ru

Тел.(095)740-5406