Для фармацевтического и косметического производства.
В фармацевтике и косметике речь идет преимущественно о содержащих
поверхностно-активные вещества эмульсиях (кремы, лосьоны, гели и растворы),
которые могут иметь сложные реологические свойства. Поэтому при разработке и
производстве продукции часто возникает необходимость оценки реологических
показателей, наиболее важные из которых:
определение и контроль предела текучести
(прежде всего у кремов) в зависимости от условий расфасовки, хранения и
использования
оценка и контроль свойств текучести при
сильно различающихся напряжениях среза во время всех стадий: производство
(смешивание, осаждение, диспергирование, гомогенизирование, перекачивание)
конечная обработка (расфасовка, шприцевание, окрашивание), транспортировка и
хранение до использования конечным потребителем (выдавливание из тюбика,
растирание)
оценка и контроль зависящих от времени
свойств текучести (тиксотропия)
оценка, и контроль структурных изменений в
продукте (вязкоупругие свойства)
Возможные напряжения среза во время полного
производственного цикла:
Хранение:
0 с-1;
Диспергирование, шприцевание, нанесение
состава роликом, окрашивание:
1000 ... 100.000 с-1
Течение, осаждение:
0,001 ... 1 с-1;
Растирание:
10 000 ... 100.000 с-1
Перекачивание, перемешивание:
1 ... 1000 с-1;
Гомогенизация под высоким давлением:
10 000 ... 1 000 000 с-1
При хранении и транспортировке прежде всего
следует обращать внимание на устойчивость продукции. Следует предотвращать
процессы осаждения и смешения. При этом решающую роль играет оптимально
установленный предел текучести и оптимальная вязкость в состоянии покоя.
При использовании продукта (выдавливание и
растирание) конечным потребителем предел текучести и вязкость в состоянии покоя
также являются важными критериями.
Оценка и контроль качества продукции:
Контроль качества служит прежде всего для
воспроизводимого и метрологически корректного сбора данных по свойствам
текучести. Определяемые с помощью реометра реологические показатели должны иметь
хорошую сравнимость в производственной гамме производителя, а также быть
метрологически значимыми для поставщиков и органов контроля качества.
Для характеристики свойств текучести
фармацевтической и косметической продукции необходимо снимать кривые
текучести в определенном большом диапазоне градиента среза и точно измерять
предел текучести конечного продукта.
Приблизительное определение предела текучести путем измерений деформации или
ротационных измерений с последующей экстраполяцией может приводить к большим
ошибкам и оправдано только в исключительных случаях. Кроме
того, должны определяться структурная прочность (тиксотропия) и вязкоупругие
свойства.
Важными параметрами для характеристики продукта
являются предел текучести, ход изменения вязкости, степень и скорость разрушения
и образования структуры, а также продолжительность упругого восстановления и
модули. Для обеспечения хорошей воспроизводимости и сравнимости применяются
стандартные методы измерений, которые также учитывают тепловую и механическую
подготовку пробы (предысторию) и специфические для данного продукта алгоритмы
оценки.
Определение вязкости, зависящей от скорости среза
Измерения с регулируемой скоростью среза (Controlled Rate Tests - CR-тесты) необходимы для:
Исследования свойств текучести, которые зависят от скорости среза и времени.
Определения влияния компонентов рецептуры, условий производства и старения на изменение вязкости в зависимости от градиента среза (равновесные
кривые) и продолжительности нагрузки (тиксотропия).
Равновесные данные кривых текучести или вязкости имеют особое значение при переработке (перекачивание, смешивание). Они влияют на
чувствительное восприятие потребителя (вторичное ощущение на коже).
Данные измерений, полученные из линейных рамп с регулируемой скоростью среза в прямом и обратном направлении, представляют особый интерес для
характеристики внутренней структуры и стабильности эмульсий и гелей.
Равновесная кривая текучести в диапазоне скоростей среза от 0,04 ... 20 000 1/с. Для исследования свойств
текучести, зависящих от скорости среза (RHEOTEST® RN)
Линейные рампы с регулируемой скоростью среза в прямом и обратном направлении для исследования свойств текучести, которые зависят
от скорости среза и времени (тиксотропия) (RHEOTEST® RN)
Примечания:
Для определения вязкости как функции градиента среза необходимо поддерживать постоянную температуру
с высокой степенью точности.
Кроме того, решающее значение имеет время
измерений. Необходимо установить для каждого градиента скорости равновесие между ним и равнодействующей силой. Это означает для малых
градиентов среза более длительное и для больших градиентов более короткое время измерений.
Путем определения кривых гистерезиса заданием рамп градиента среза в прямом и обратном направлении регистрируется время
измерений и эффекты, зависящие от градиента среза.
Определение кинетики процессов разрушения или образования структуры
Необходимо для:
Определения влияния компонентов рецептуры, условий производства и старения на разрушение структуры (снижение вязкости) под нагрузкой (нанесение)
или образования структуры в состоянии покоя или при малых нагрузках (хранение) с помощью ступенчатых экспериментов с регулируемой скоростью
среза (CR-тесты) и ступенчатых экспериментов с регулируемым напряжением сдвига (CS-тесты).
С помощью описанных измерений можно получить представление о состоянии эмульсий и гелей. Таким образом можно осуществить целенаправленное
воздействие на прочность структуры и на изменение структуры.
Измерения с регулируемой скорость среза (Controlled Rate Tests - CR-тесты)
Скачкообразные измерения с регулируемой скоростью среза для определения образования или разрушения структуры
(RHEOTEST® RN)
Измерения с регулируемым напряжением сдвига (Controlled Stress Tests - CS-тесты)
Скачкообразные измерения с регулируемым напряжением сдвига для определения образования или разрушения структуры
(RHEOTEST® RN)
Примечания:
Разрушение структуры при вынужденном срезе (CR) дает сведения о желательном снижении вязкости во время транспортировки, переработки и
расфасовки промежуточной и конечной продукции.
Образование структуры в состоянии покоя и при малых градиентах среза характерно для стабильности при хранении.
Разрушение структуры под нагрузкой при определенном напряжении сдвига дает сведения о стабильности продукта во время транспортировки,
переработки и расфасовки промежуточной и конечной продукции. При проведении измерений с регулируемым напряжением сдвига (CS) стабильность
продукта, в отличие от проведения измерений с регулируемой скоростью среза, прямо
связана с напряжением сдвига. Образование структуры в
состоянии покоя и при малых градиентах среза характерно для стабильности при хранении. В отличие от проведения измерений с регулируемой
скоростью среза влияние на предел текучести измеряется непосредственно.
Определение предела текучести
Измерения с регулируемым напряжением сдвига (Controlled Stress Tests - CS-тесты) позволяют
определить влияние компонентов рецептуры, условий производства и старения на предел текучести. Для этого в пределах заданного времени
непрерывно повышают напряжение сдвига и через дискретные промежутки времени измеряют возникающие в результате градиенты среза. Затем по ним
рассчитывается вязкость.
Контроль предела текучести готовой продукции. (RHEOTEST® RN)
Измерения с регулируемым напряжением сдвига (Controlled Stress Tests - CS-тесты)
Линейные рампы с регулируемым напряжением сдвига для измерения предела
текучести
Примечания:
В практике оценки результатов оказалось пригодным представление "зависимость вязкости от напряжения сдвига".
Соответствующее максимуму вязкости
напряжение сдвига обозначается как критическое напряжение сдвига, которое необходимо для того, чтобы вызвать течение системы. Критическое
напряжение сдвига связано с первичным ощущением на коже, которое охватывает чувствительное восприятие при первичном нанесении
косметической эмульсии. Кроме того, измеренный предел текучести дает важные свидетельства о стабильности при хранении и склонности к расслоению.
Определение вязкоупругих свойств
Определение вязкой и упругой составляющих общей деформации и критических величин, как, например, время восстановления, которое необходимо
выдержать от начала измерений, чтобы получить воспроизводимые результаты. Требуемые для этого измерение ползучести-восстановления описывает
на первом этапе свойства деформации при постоянном напряжении сдвига, а на втором этапе - возможную обратную деформацию полностью
разгруженной пробы.
Измерения с регулируемым напряжением сдвига (Controlled Stress Tests - CS-тесты) (RHEOTEST® RN)
Измерения ползучести и измерения ползучести-восстановления с регулируемым напряжением сдвига для определения вязкоупругих свойств
материала
Примечания:
В эмульсиях за счет межмолекулярных взаимодействий образуется надструктура, которая может частично или полностью разрушиться при заполнении
сосуда (соответствует предварительному срезу). Это разрушение в случае эмульсий в основном обратимое, поэтому следует учитывать восстановление
пробы. Отношение упругой и вязкой деформации и время восстановления отражают важные пользовательские свойства. Выраженные упругие свойства и
короткое время восстановления связано, например, с хорошими свойствами при наложении косметики.
Характеристики Реометра RHEOTEST® RN
Диапазон вязкости
1 ... 3 * 109mPas
Скорость шпинделя
0,04 ... 2 * 104s-1
Давление шпинделя
1,3 ... 3,5 * 105
Pa
Диапазон температуры
-30 ... +200 °C
Крутящий момент
0,1 ... 160
mNm
-точность
0,002 mNm
Диапазон скоростей
0,1 ...
1000 r.p.m.
-точность
0,015 r.p.m.
Спецификация
Вязкость (mPas)
Скорость шпинделя
Давление шпинделя
Конус 1
1 ... 6,5 * 106
2 ... 2 * 104
7,8 ... 12500
Конус 2
20 ... 1,75 * 108
2 ... 2* 104
22 ... 35500
Конус 3
2 ... 2 * 107
0,6 ... 6000
7,8 ... 12500
Конус 4
60 ... 6 * 108
0,6 ... 6000
22 ... 35000
Конус 5
10 ... 1 * 108
0,12 ... 1200
7,8 ... 12500
Конус 6
300 ... 3 * 109
0,12 ... 1200
22 ... 35500
Ротор S1 для
измерительного сосуда G1
1 ... 1 * 107
0,13 ... 1300
0,8 ... 1300
Ротор S2 для
измерительного сосуда G1, M
10 ... 1 * 108
0,13 ... 1300
8 ... 13000
Ротор H1 для
измерительного сосуда G1
1 ... 5 * 106
0,2 ... 2000
0,6 ... 1000
Ротор H2 для
измерительного сосуда G1
5 ... 5 * 107
0,04 ... 400
1,25 ... 2000
Ротор HS для
измерительного сосуда G1
0,5 ... 2 * 106
0,67 ... 6700
0,8 ... 1300
Ротор H3 для
измерительного сосуда G2, M1
10 ... 1 * 108
0,1 ... 1000
6 ... 10000
Ротор H4 для
измерительного сосуда G2, M1
100 ... 1 * 109
0,04 ... 400
25 ... 40000
Принадлежности для реометра RHEOTEST:
Измерительный сосуд G1 для роторов S1, H1, H2, HS
Измерительный сосуд G2 для роторов S2, H3, H4
Измерительный сосуд G2 для роторов S2, H3, H4 (с высокоточным
контролем температуры)
Термостат G с Pt 100 для измерительного сосуда G
Термостат M с Pt 100 для измерительного сосуда M
Специальная измерительная система с контуром для контроля
температуры и ротором S1
По запросу пользователей могут разрабатываться специальные
измерительные системы
