Система Tosoh EcoSEC GPC/SEC для анализа полимеров
Tosoh EcoSec GPC это специально разработанная система для быстрого и эффективного анализа полимеров на основе гель-проникающей хроматографии.
Система все-в-одном обеспечивает максимальную производительность, надежность и превосходные результаты. Экономия растворителя и малое время анализа гарантированы при использовании колонок Tosoch TSKgel.
- Компактная GPC / SEC система с низким мертвым объем
- Революционная технологии двойного потока RI обеспечивает непревзойденную стабильность базовой линии.
- Время удерживания не зависит от колебаний температуры в лаборатории
Гель-проникающая хроматография (GPC) хорошо известный метод для разделения, определения молекулярной массы и распределения по массе таких макромолекул, как природные и синтетические полимеры. Tosoh Bioscience более 20 лет является ведущим производителем колонок и инструментов для гель-проникающей хроматографии. EcoSEC, уже седьмое поколение анализаторов полимеров Tosoh GPC, это компактный, все-в-одном прибор, выпускается в двух модификациях: для работы при температуре ниже 60 ° C и высокотемпературная Tosoh GPC система для работы при температурах до 220 ° C. Базовая комплектация EcoSEC включает уникальный двухпоточный рефрактометрический детектор (RI) высокого разрешения, два насоса для подачи растворителя, автоматический инжектор и термостат для колонок. Дополнительно могут быть установлены детекторы вязкости и светорассеяния, в том числе многоугловой детектор светорассеяния (MALS). Возможность установки программного обеспечения от других производителей обеспечивает управление системой, обработку данных и совместимость с внешними детекторами и лабораторными системами.
Система все-в-одном обеспечивает максимальную производительность, надежность и превосходные результаты. Экономия растворителя и малое время анализа гарантированы при использовании колонок Tosoch TSKgel. Система EcoSEC GPC сконструирована так, чтобы свести к минимуму мертвый объем. Это позволяет использовать небольшие semi- micro GPC колонки типа TSKgel SuperMultiporeHZ (4,6 мм ID х 15 см L c размером частиц 3, 4 и 6 µm), что позволяет уменьшить время анализа и снизить до 6 раз расход растворителя по сравнению с обычными колонками. Уникальная конструкция двухпоточного рефрактометрического детектора обеспечивает превосходную стабильность базовой линии и снижает ее дрейф.
На рисунке 2 ниже показано сравнительное разделение олигомера (А-500) с использованием системы EcoSEC GPC (четырe колонки TSKgel SuperHZ2000 GPC в тандеме) и конкуриющая система ГПХ. Более быстрый анализ и лучшее разрешение достигается на системе EcoSEC ГПХ благодаря примененным при ее разработке более передовым инженерным решениям.
Рисунок 1. |
Рисунок 2. | |
 |  | |
| Колонки: А. Стандартная колонка, 7,8 мм х 30 см х 4 В. TSKgel SuperMultiporeHZ-N 4,6 мм х 15 см х 4
Образец: поли(тераметилен эфир гликоль) PTMEG 650, 10 мкг/мкл;
Мобильная фаза: ТГФ; Скорость потока: А. 1,0 мл/мин, В. 0,35 мл/мин; Детектор: RI; Температура: 40°С; объем вводимой пробы: А. 50мкл, В. 10 мкл | Колонки: TSKgel SuperHZ2000, 4. 6mm ID x 15 cm x 4;
Образец: полистирол (A-500), 0,2мл/мл;
Мобильная фаза: ТГФ; Скорость потока: А. 0,3 мл/мин Детектор: RI; Температура: 40°С; объем вводимой пробы: 10 мкл |
Компоненты системы
| Компонент | Описание | Преимущества | Подробнее |
|---|---|---|---|
| Полу-микро исполнение | EcoSpec ГПХ система спроектирована для малых объемов за счет сокращения длины капилляров, низкого «мертвого объема» проточной ячейки и микро плунжерных насосов | Обеспечивает эффективность полу-микро колонок (4,6 мм ID x 15 см). Результат без потери разрешения при 1/6 потока и 50% времени по сравнению со стандартными колонками (7,8 мм ID x 30 см) | |
| Контрольная панель | Управление системой в ручном режиме | Сокращает время при контроле рутинных операций без использования ПО или ПК. | |
| Автосамплер | самплер на 100 образцов, от 1 до 1500 мкл объем вводимой пробы | Автоматический ввод проб. | |
| Дегазатор и блок продува | Объем растворителя – 20 и 40 мл; настраи-ваемая емкость (для полу-микро или 30см колонок) | Сокращает время на смену растворителя – переключение за счет клапана ввода. | |
| Терморегулируемые насосы | Головки насосов и капилляры поддержи-ваются при постоянной температуре | Улучшает стабильность базовой линии, предотвращает колебания температуры; стабильный и точный поток, воспроизводимость определения ММ. | |
| Термостат колонок | Поддерживает стабильность температуры колонок +/-0,05С; вмещает до 8 стандарт-ных колонок 30 см | Постоянная температура гарантирует точность и воспроизводимость опреде-ления ММ. | |
| Рефрактометрический детектор | Низкий мертвый объем (2,5 мкл) проточной ячейки . Растворитель пропускается через отдельную ячейку сравнения. | Улучшенная стабильность базовой линии за счет конструкции с двумя проточными ячейками. | |
| УФ детектор (опция) | Низкий мертвый объем (2 мкл) проточной ячейки. Длина волны 195-350 нм. | Для измерения УФ-абсорбирующих полимеров. | |
| Детектор по светорассеянию (опция) | MALS исполнение до 7 углов | Определение ММ не зависимо от калибровки | |
| Вискозиметрический детектор (опция) | Уникальное 80/20 соотношение деления анализируемого потока и потока сравнения | Сокращает время до 50% по сравнению с детекторами деления потока 50/50 |
Контрольная панель
- Управление системой в ручном режиме.
- Сокращает время при контроле рутинных операций без использования ПО или ПК.
- Выполнена из коррозионно-стойких материалов/
Рефрактометрический детектор с двумя проточными ячейками
EcoSec это единственная GPC система, в которой используется RI с двумя проточными ячейками и двумя терморегулируемыми насосами. Основной насос прокачивает растворитель с аналитом через аналитическую колонку в тестовую ячейку (2) (см рис. Ниже). Идентичный вторичный насос подает тот же растворитель, но чистый, без аналита, через 'опорную колонку' к ячейке сравнения (1) рефрактометрического детектора. Таким образом, что через (1) ячейку сравнения подается чистый растворитель, а через (2) тестовую - аналит в том же растворителе, что и в первой ячейке (рис. ниже):
Такая конструкция обеспечивает превосходную стабильность базовой линии и снижает ее дрейф. В стандартных ГПХ системах, индекс преломления стоячего растворителя в ячейке сравнения со временем будет изменяться, и два фотодиода не будут давать равный сигнал, поскольку содержимое ячейки сравнения и тестовой ячейки будут иметь различный индекс преломления, и будут давать разницу вольтажа, подобную той, что дает растворенный аналит. Например, индекс преломления ТГФ со временем меняется, что ведет к дрейфу базовой линии. В конструкции с двумя проточными ячейками изменения индекса преломления компенсируются за счет постоянной подачи чистого растворителя через ячейку сравнения.
Сравнение базовой линии EcoSEC GPC (слева) и обычной системы на примере пяти хроматограмм.
Еще одним преимуществом такой конструкции является быстрое достижение стабильности базовой линии после включения, поскольку продув не требуется. Стабильность базовой линии достигается пропусканием всего 50 мл растворителя через систему. К тому же мобильная фаза, проходящая через ячейку сравнения может рециркулироваться и направляться обратно в емкость с растворителем.
ВОСПРОИЗВОДИМОСТЬ ВВОДА МОБИЛЬНОЙ ФАЗА С ИЗМЕНЕНИЕМ ТЕМПЕРАТУРЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ ТЕМПЕРАТУРЫ
С целью оценки влияния окружающих условий в лаборатории на протекание анализа, провели опыт, в котором EcoSec и стандартная ГПХ системы были по-мещены в камеру с изменяющимся температурным режимом – 23-26С. В течении 10 часов 60 раз осуществили ввод пробы полистирена. Для каждой системы замерили элюированный объем на пике; результаты показаны ниже:
Колонки: TSKgel SuperMultiporeHZ-N 4,6 мм х 15 см х 2
Образец: стандарт полистирена;
Мобильная фаза: ТГФ;
Скорость потока: 0,35 мл/мин;
Детектор: RI;
Температура: 40С;
объем вводимой пробы: 10 мкл.
Температурный режим в лаборатории – 23-26С
Полученные результаты подтверждают, что конструкция и исполнение EcoSec напрямую влияет на воспроизводимость времени элюирования и определение ММ. Таким образом, подтвердилась конструкторская необходимость не только в высокоточном контроле колоночного термостата, но так же и в терморегулировании обоих насосов, входящих и выходящих капилляров на системе ГПХ системе EcoSec.
Технические характеристики рефрактометрического детектора
| Система | Двухпросветная трубка Брайса или двойной поток |
| Источник света | Вольфрамовая лампа |
| Диапазон рефракционных индексов | от n = 1.00 до n = 1.80 |
| Диапазон (FS) | 64,256×10-6 RIU/1 V |
| Отклик | 0.5, 1.0, 3.0 s |
| Ячейки | Кварц, Объем: 2.5 μL, Допустимое давление: 0.5 мПа |
| Динамический диапазон | 5×10-4 RIU |
| Шум | 2×10-9 RIU (ТГФ, Отклик: 3.0 s) |
| Дрейф | 1×10-7RIU/h (ТГФ, скорость потока 1.0 mL/min) |
| Температурный контроль | Нет, 35, 40, 45ºC |
| Аварийные датчики | Датчик протечки, тепловой предохранитель |
Насосы с терморегулированием
EcoSEC GPC имеет два независимых, термостатируемых при заданной температуре насоса. Основной насос прокачивает растворитель с аналитом через аналитическую колонку в тестовую ячейку. Идентичный вторичный насос подает тот же растворитель, но чистый, без аналита, через 'опорную колонку' к ячейке сравнения рефрактометрического детектора. Таким образом, что через ячейку сравнения подается чистый растворитель, а через тестовую - аналит в том же растворителе, что и в первой ячейке.
Все компоненты, показанные на рисунке слева, могут быт термостатированы (после закрытия дверцы крышки) при постоянной температуре в диапазоне от температуры окружающей среды плюс 10 ° С до 50 ° С
Наличие второго насоса обеспечивает превосходную стабильность базовой линии и снижает ее дрейф. Термостатирование корпусов насосов и капилляров уменьшает флуктуации температуры растворителя, что дополнительно улучшает стабильность базовой линии
Кроме того, второй насос позволяет использовать систему в "двухколоночном" режиме (опция), для быстрого переключения между двумя разными аналитическими колонками. В таком случае при замене колонки сравнения на другую аналитическую колонку анализ, проводится на колонке 1, пока настраивается колонка 2. После переключения, колонка 2 становится аналитической, а 1 колонкой сравнения:
В случае использования крана переключения колонок, дверца термостата остается закрытой, и стабильность базовой линии достигается очень быстро.
Следующие данные относятся к каждому насосному агрегату:
| Диапазон скорости потока | 10 to 2,000 μL/min с шагом 1 μL. Скорость потока с аналитом. Скорость потока через ячейку сравнения может быть установлена в 1, 1/2, 1/3 или 1/4] от скорости потока с аналитом. |
| Точность установки скорости потока | В пределах ± 2% или ± 5 мкл, в зависимости от того, что больше |
| Диапазон установки давления | 0 ÷ 25 MPa (250 бар) с шагом 0.1 MPa |
| Диаметр поршня | Ø 2мм |
| Рабочий объем | 7.5 μL/ход поршня |
| Элементы защиты | Подача жидкости прекращается при параметрах давления выше/ниже предала, контроль количества хода плунжера, контроль утечки |
УФ ДЕТЕКТОР
Опциональный УФ детектор (195-350 нм), капилляры и электронная часть оптимизированы для использования полу-микро колонок. Объем проточной ячейки уменьшен до 2 мкм и постоянная времени 0,5 сек.
Анализ сополимеров
ГПХ систему EcoSec оснащенную RI и УФ детекторами можно использовать для определения структуры неизвестного сополимера, в случае, когда сополимер содержит один УФ видимый и один УФ невидимый компонент. Для этого необходим хотя бы один сополимер известной структуры для построения калибровочной кривой сополимера. Окончательный результат анализа представляется в виде графика структуры для каждой из молярных масс. Эта кривая накладывается на хроматограмму, что можно выполнить с помощью EcoSpec GPC Workstation ПО. ПО позволяет строить и использовать отдельно УФ и RI калибровочные кривые с поправкой на мертвый объем детектора.
АНАЛИЗ СОПОЛИМЕРОВ ПОЛИСТИРЕН-B-ПОЛИБУТЕН
Колонки: TSKgel SuperMultiporeHZ-M, 4,6 мм х 15 см х 2;
Мобильная фаза: ТГФ;
Скорость потока: 0,35 мл/мин;
Детектор: RI, УФ 254 нм;
Температура: 40С;
объем вводимой пробы: 10 мкл;
образец:
PS-b-PB, 0.2 wt%
УФ ДЕТЕКТОР: ТЕХНИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
| Оптическая схема | Двухлучевая, одна проточная ячейка |
| Источник света | Дейтериевая лампа |
| Спектральный диапазон | 195 – 350 нм |
| Точность установки длины волны | +/- 2 нм |
| Ширина щели | 8 нм |
| Диапазон (полная шкала) | 0.5; 1; 2; 4 AU/1 V |
| Время отклика | 0.5; 1.0; 3.0 сек |
| Дрейф | 3 х 10-4 AU/ч (254 нм, воздух в ячейке, отклик: 1.0 сек) |
| Уровень шума | 2,5 х 10-5 AU/ч (254 нм, воздух в ячейке, отклик: 1.0 сек) |
| Объем проточной ячейки | 2 мкл |
| Элементы защиты | Сенсор утечки; контроль времени работы источника света |
Автосамплер
| Автоматический ввод проб | |
| Стандартная петля | 100 мкл |
| Объем вводимой пробы | от 1 до 1500 мкл с шагом 1 мкл (Для ввода более 100 мкл необходима нестандартная петля |
| Воспроизводимость | В пределах CV (коэффициент вариации) 0.5% при вводе 10 мкл и более |
| N образцов | 100 |
| Элементы защиты | Определение воздуха в промывочном растворе и аналите; блокировка иглы если автосамплер не загружен; контроль поворота автосамплера |
Дегазатор и блок продува
Сокращает время на смену растворителя – переключение за счет клапана ввода. Подходит для всех видов растворителей
| Функция автоматической продувки | |
| Способ дегазация | Вакуумная дегазация |
| Объем | 20 и 40 мл; настраиваемая емкость |
| Гидравлическое сопротивление | меньше 196 кПа (вода) |
| Гидравлическое сопротивление капилляров | 0.96 кПа для растворителей (H2O при 2 мл/мин) 3.92 кПа при промывке (H2O при 10 мл/мин) |
| Вакуум | 16 кПа |
Термостат колонок
| Постоянная температура гарантирует точность и воспроизводимость | |
| Контроль температуры | Обдув горячим воздухом с ПИД ( Пропорционально-интегрально-дифференцирующим ) регулятором |
| Температурный диапазон | от +10 до 60ºC с шагом 1ºC |
| Точность установки температуры | ±0.5ºC (внутри бокса) |
| Стабильность температуры | ±0.2ºC (внутри бокса) |
| Нагреватель | 24 V DC, 100 W |
| Максимальное число колонок | 8 колонок Ø 7.8 мм ID × 30 см L |
Дополнительная информация:
 | E-mail: info@fizlabpribor.ru | Тел.+7 (925) 740-5406 | Факс/Тел.+7 (495) 9-888-725 |
|
Компания Физлабприбор открыла свою страничку в Instagram! |
|
|
| https://www.instagram.com/fizlabpribor/ | |||
| Будем рады видеть Вас в рядах наших подписчиков. |